原子吸收光谱法
原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。
2引用标准
gb 6682分析实验室用水规格和试验方法
gb 6819溶解乙炔
gb 8571复混肥料实验室样品制备
3原理
试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。
4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合gb 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合gb
6819的规定。
4.1盐酸（gb 622）；
4.2硝酸（gb 626）；
4.3盐酸（gb 622）：c（hcl）＝5mol/l溶液；
4.4盐酸（gb 622）：1+5溶液；
4.5锌标准溶液：1ml溶液含有0.1mgzn。称取0.1250g氧化锌（zno，基准试剂），至0.0001g，溶于100ml水及1ml硫酸（gb
625）中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。
5仪器、设备
通常的实验室仪器、设备。
6样品的制备
按gb 8571制备样品。
7分析步骤
7.1试验溶液的制备
7.1.1
总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锌0.5～5mg），至0.001g，置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸（4.1）和10ml硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5ml盐酸（4.1），再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50ml盐酸溶液（4.4），加热煮沸5min，冷却后定量转移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。
7.1.2
水溶性试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锌0.5～5mg），至0.001g，置于500ml容量瓶中，加入约350ml的水，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去初几毫升滤液，保留滤液，作为测定水溶性锌试液。
①如配制的试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地吸取一定量滤液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氢氧化钠中和，再供测定用。
②配制的试验溶液中，含有亚硝酸盐时，预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用。
7.2空白试验溶液
按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锌空白试验溶液和水溶性锌空白试验溶液。
7.3工作曲线的绘制
进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测定所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行理想条件选择。
然后，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。
以表1中标准溶液的锌含量（?g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4测定
吸取50.0ml总锌试验溶液（7.1.1）或者水溶性锌试验溶液（7.1.2）于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸溶液（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。
然后，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。
按照上述步骤，同时进行空白试验。
8分析结果的表述
锌（zn）含量x1，以质量百分数（％）表示，按式（1）计算：
…………………………………………（1）
式中：m1──根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锌质量，?g；
m2──根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锌质量，?g；
m──称取试样的质量，g；
v──试验溶液的总体积，ml。
9允许差
9.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
9.2平行测定结果的*差值应符合要求：